新增接连活动剖析-分光光度法！食物中亚硝酸盐与硝酸盐的测定规范详解

来源：开云体育app官方下载发布时间：2024-10-19 07:16:54

　　是两种常见的食物添加剂，被大范围的运用在食物工艺流程中。亚硝酸盐和硝酸盐在食物加工中具有防腐、抗氧化和色彩安稳等效果。但是，过量摄入亚硝酸盐和硝酸盐可能对人体健康带来不良影响，因而就需要适量运用并留意食物安全问题。我国规范GB2760-2024《食物添加剂运用规范》中规则肉类食物中亚硝酸盐和硝酸盐的最大运用量和残留量限值，我国规范GB2762-2022《食物中污染物定量》、GB25596-2010《食物安全国家规范特别医学用处婴儿配方食物公例》、GB29922-2013《食物安全国家规范特别医学用处配方食物公例》中规则了食物中亚硝酸盐和硝酸盐定量要求。

　　国内查验测验规范首要触及了水、饲料、化妆品、盐、糖、植物食物等，运用的办法首要由分光光度、离子色谱、比色法等。国外规范首要由AOAC和ISO系列的，现在AOAC录入的亚硝酸盐和硝酸盐测定办法首要为分光光度法，触及肉、面粉、动物饲料及婴幼儿食物等，即选用重氮巧合比色法和镉柱还原法进行亚硝酸盐和硝酸盐的测定。ISO14673系列规范关于牛奶及其制品中亚硝酸盐和硝酸盐的检测别离采纳了了镉柱还原法、活动剖析法。

　　其间GB5009.33—xxxx将替代GB5009.33-2016《食物安全国家规范食物中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。

　　——增加了接连活动剖析-分光光度法为第三法，调整原第三法蔬菜、生果中硝酸盐的测定为第四法；现在现行标示是5009.33-2016规范中规则了3种办法：榜首法离子色谱法、第二法分光光度法、第三法蔬菜、生果中硝酸盐的测定紫外分光光度法。此次修订增加了接连活动剖析-分光光度法为第三法，将本来的第三法调整为第四法。

　　接连活动剖析-分光光度法原理：试样经沉积蛋白质、除掉脂肪后，在弱酸条件下，试样溶液经接连活动剖析仪，经过膜别离器别离，亚硝酸盐与磺胺重氮化后，再与盐酸萘乙二胺巧合构成紫红色化合物，在540nm处比色测得亚硝酸盐含量；硝酸盐经过镉（如镉柱或镉圈等）还原成亚硝酸盐，进一步测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

　　该办法需配化学反应单元、540nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统的接连活动剖析仪进行测定。

　　——增加了榜首法婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品、燕窝及其制品的提取办法；

　　5.2.3腌鱼类、腌肉类及其他腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,参加80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,坚持固相彻底涣散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。

　　5.2.4婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品：称取试样2.5g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，参加α-淀粉酶0.2g，加水80mL，摇匀，于55℃下酶解30min。取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，参加3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。

　　5.2.5燕窝及燕窝制品：称取干燕窝试样1g（精确至0.01g），燕窝制品2g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，于沸水浴中加热15min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，参加3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。

　　——增加了第二法婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品、特别医学用处婴幼儿配方食物、特别医学用处配方食物、燕窝及其制品的提取办法和脱色过程；

　　10.4.2硝酸钠规范溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):精确称取0.1232g于110℃~120℃枯燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。

　　10.4.3亚硝酸钠规范运用液(5.0μg/mL):临用前,汲取2.50mL亚硝酸钠规范溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

　　10.4.4硝酸钠规范运用液(5.0μg/mL,以亚硝酸钠计):临用前,汲取2.50mL硝酸钠规范溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

　　10.4.2硝酸盐规范储藏液（200mg/L，以硝酸钠计，下同）：精确称取0.1000g于110℃~120℃枯燥恒重的硝酸钠规范品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水并稀释至刻度。

　　10.4.3亚硝酸盐规范运用液（5.0mg/L）：汲取2.50mL亚硝酸盐规范储藏液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

　　10.4.4硝酸盐规范运用液（5.0mg/L）：汲取2.50mL硝酸盐规范储藏液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

　　亚硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.25mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品0.2mg/kg，液体乳0.05mg/kg，干燕窝0.5mg/kg，新鲜蔬菜、生果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.1mg/kg；亚硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品0.4mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg，新鲜蔬菜、生果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.2mg/kg。硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品0.4mg/kg，新鲜蔬菜、生果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.2mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg；硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品1mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品0.8mg/kg，液体乳0.2mg/kg，干燕窝2mg/kg，新鲜蔬菜、生果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.4mg/kg。

　　中亚硝酸盐检出限：液体乳0.020mg/kg，乳粉、特别医学用处婴儿配方食物以及特别医学用处配方食物0.15mg/kg，干燕窝0.60mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品0.30mg/kg；亚硝酸盐定量限：液体乳0.060mg/kg，乳粉、特别医学用处婴儿配方食物以及特别医学用处配方食物0.50mg/kg，干燕窝2.0mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品、燕窝制品及其他样品1.0mg/kg。硝酸盐检出限：液体乳0.20mg/kg，乳粉、特别医学用处婴儿配方食物以及特别医学用处配方食物1.5mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品3.0mg/kg，干燕窝6.0mg/kg；硝酸盐定量限：液体乳0.60mg/kg，乳粉、特别医学用处婴儿配方食物以及特别医学用处配方食物5.0mg/kg，干燕窝20mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅佐食物等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他10mg/kg。